超声萃取-同位素稀释液相色谱-质谱法检测血清中氢化可的松
文献类型: 中文期刊
作者: 周剑;王敏;汤晓艳;毛雪飞;戴新华
作者机构:
关键词: 氢化可的松;同位素稀释;液相色谱-质谱;超声萃取;血清
期刊名称:分析化学
ISSN: 0253-3820
年卷期: 2013 年 41 卷 009 期
页码: 1439-1443
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 建立了液相色谱-质谱检测血清中氢化可的松含量的方法.血清加内标后平衡30 min,加乙腈除蛋白,将混合液超声10 min,再以3000 r/min离心15 min,取出上清液用氮气吹干,用水复溶后,以相同体积乙酸乙酯萃取两次,将两次萃取的乙酸乙酯合并,氮气吹干,然后用200μL流动相复溶,液相分离采用ZorbaxEclipse Plus C18色谱柱,流动相为甲醇和含0.1%甲酸的水溶液(43∶57,V/V),日间和日内标准偏差分别为0.3%~0.7%和0.3%~0.6%,回收率为99.6%~101.0%,定量限为1.68μg/kg.运用本方法检测了3种人体血清中氢化可的松含量,并研究了血清中氢化可的松的稳定性.
分类号: R927
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