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氘代赤霉烯酮衍生化试剂合成及检测方法开发

文献类型： 中文期刊

作者： 关鸣轩;魏佩玲;张蓉银;种丽伟;宫平;李付凯

作者机构：

关键词： 计量学;赤霉烯酮;毒素;氘代试剂;衍生;牛奶;检测方法;风险监测

期刊名称：计量科学与技术

ISSN： 2096-9015

年卷期： 2025 年 12 期

页码：

收录情况： 无来源刊（2025版）

摘要： 建立了同位素内标结合液相色谱串联质谱测定牛奶中赤霉烯酮的方法。通过化学合成制备了一种新型的氘代赤霉烯酮衍生化试剂，并建立了赤霉烯酮高准确度衍生化检测方法。通过硅胶柱层析分离及乙酸乙酯/石油醚（1/5～1/3）梯度淋洗可获得高纯度氘代赤霉烯酮衍生化试剂，并通过核磁氢谱、高分辨质谱等表征技术证实了材料成功制备。基于同位素稀释质谱法，系统研究了样品前处理条件的关键影响因素、色谱及质谱条件，建立高准确度的分析检测方法，并应用于实际牛奶样品的检测。结果表明所建立的方法具有良好的线性范围，相关系数为R2 = 0. 9995，方法检出限及定量限分别为0.015 μg/kg和0.05 μg/kg，加标回收率在92.6%～98.0%之间。该方法可应用于实际畜产品中赤霉烯酮的定量分析，为相关产品质量安全风险监测等实施提供技术支撑。

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