柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留
文献类型: 中文期刊
作者: 周蓉 ; 曹赵云 ; 赵肖华 ; 林晓燕 ; 牟仁祥 *
作者机构:
关键词: 柱前衍生;高效液相色谱;全自动凯氏定氮仪;仲丁胺;果蔬
期刊名称:分析测试学报
ISSN: 1004-4957
年卷期: 2017 年 6 期
页码: 778-782
收录情况: 北大核心(2020版) ; CSCD(2020-2021年度) ; 科技核心(2020版)
摘要: 建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。
分类号: O657.72`TS255.7
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