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气相色谱-三重四极杆质谱结合程序升温-大体积进样测定果蔬中53种农药残留

文献类型： 中文期刊

作者： 周蓉;赵肖华;杨欢;吴俐;曹赵云

作者机构：

关键词： 气相色谱-三重四极杆质谱;程序升温-大体积进样;同位素内标;农药残留;果蔬

期刊名称：农产品质量与安全

ISSN： 1674-8255

年卷期： 2022 年 05 期

页码：

收录情况： 科技核心（2021版） ; 农林核心（2020版）

摘要： 基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了检测果蔬中53种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取，无水硫酸镁（Mg SO4）、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化碳黑（GCB）分散固相萃取净化，通过引入甲苯达到二次净化目的，经结合程序升温-大体积进样，以气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。结果表明，53种农药在10～1 000μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系，r~2＞0.995，方法定量限为0.3～5.3μg/kg；对5种果蔬基质进行3个水平（0.01、 0.02、 0.1 mg/kg）的加标回收试验，平均回收率为80.3%～119.6%，相对标准偏差（RSD）≤12.0%。该方法通过简单的二次样品净化步骤，实现了气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）针对复杂基质的大体积进样，方法操作灵敏度高、耐受性好，适用于果蔬中53种农药残留的日常检测。

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