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液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究

文献类型： 中文期刊

作者： 邓润辉;范丽萍;刘希望;秦哲;白莉霞;葛闻博;李世宏;李剑勇;董书伟;杨亚军

作者机构：

关键词： 猪;粪便;除虫脲;液相色谱-串联质谱法;内标法

期刊名称：畜牧与兽医

ISSN： 0529-5130

年卷期： 2024 年 1 期

页码：

收录情况： 北大核心（2023版） ; ; 科技核心（2024版） ; ; 农林核心（2020版）

摘要： 除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量.为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-13C6为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.以冰乙酸-乙腈提取粪便中的DFB,采用QuEChERS技术净化提取液,LC-MS/MS测定,内标法定量.结果显示,猪粪便样品基质对于DFB的定量检测干扰较小,检测方法灵敏度高,检测限为 10 ng/g,定量限为 20 ng/g;检测方法的基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在 2～500 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R2≥0.99);在定量限20 ng/g及低浓度(100 ng/g)、中浓度(1000 ng/g)、高浓度(5000 ng/g)的添加水平下,平均准确度在93%～110%,批内、批间变异系数均小于 10%,符合方法学要求;不同浓度加标样品处理后的溶液,室温放置 24h稳定性良好,但应避免样品的反复冻融.结果表明,本试验建立的LC-MS/MS检测方法可用于猪粪便中DFB药物浓度的检测,为后期开展除虫脲预混剂的临床试验提供了可靠方法.

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