一步式QuEChERS结合超高效液相色谱-质谱法检测豇豆和芒果中22种农药残留
文献类型: 中文期刊
作者: 仝凯旋;夏寒;李建勋;谢瑜杰;吴兴强;范春林;陈辉
作者机构:
关键词: 一步式QuEChERS;超高效液相色谱-质谱法;农药残留;豇豆;芒果
期刊名称:食品工业科技
ISSN: 1002-0306
年卷期: 2024 年
页码:
收录情况: EI(2024版) ; ; 北大核心(2023版) ; ; 科技核心(2024版) ; ; 农林核心(2020版)
摘要: 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇为流动相,在多重反应监测(MRM)下进行测定。结果表明,22种农药在0.01~25.00 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.996,方法的检出限(LOD,S/N=3)在0.05~2 μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.1~5 μg/kg范围内,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验(n=6),豇豆3个水平的平均回收率分别为70.9%~114.6%、71.9%~118.3%、73.7%~113.7%,芒果平均回收率分别为70.2%~114.5%、71.5%~111.8%、74.3%~112.6%,两种基质相对标准偏差均在20%以内。方法成功应用于42批实际样品检测,有33批检出农药残留。该方法有较高的灵敏度和足够自动化,减少了人为操作步骤,适用于22种农药及农药代谢物的同时检测及准确定量。
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