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填充柱超临界CO_2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料

文献类型： 中文期刊

作者： 韩蕙阑;谢建春;程劼;孙宝国

作者机构：

关键词： γ-辛内酯;γ-癸内酯;γ-十一内酯;γ-十二内酯;超临界CO2流体色谱;对映体;拆分

期刊名称：中国食品学报

ISSN： 1009-7848

年卷期： 2012 年 12 卷 03 期

页码： 69-75

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。

分类号： TS264.3

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