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混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素

文献类型： 中文期刊

作者： 李洪艳;杨欢;马晨怡;张琬悦;徐清宇;陈铭学;马有宁

作者机构：

关键词： 高效液相色谱-串联质谱;混合型固相萃取;谷维素;稻米

期刊名称：色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2022 年

页码：

收录情况： 北大核心（2020版） ; CSCD（2021-2022年度） ; 科技核心（2021版）

摘要： 建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素（环木菠萝烯醇阿魏酸酯（CA-FA）、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯（24MCA-FA）和菜油甾醇阿魏酸酯（Camp-FA））含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测（MRM）质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1（v/v）为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱（150 mm×2.1 mm, 3.5μm）上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20（g/mL）、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%～10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数（r2）均≥0.998 3,检出限（LOD）为0.5～1.0μg/L,定量限（LOQ）为2.0～3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%～110.6%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。

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