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基于化学衍生和质谱技术的苹婆酸定量方法研究

文献类型： 中文期刊

作者： 王芙蓉;冯潇慧;冯胜楠;张正杰;王玉娇;孟庆石;张春香

作者机构：

关键词： 苹婆酸;棉粕;衍生化;定量分析

期刊名称：中国畜牧兽医

ISSN： 1671-7236

年卷期： 2025 年

页码：

收录情况： 北大核心（2023版） ; ; CSCD（2025-2026年度） ; ; 科技核心（2024版） ; ; 农林核心（2024版）

摘要： 【目的】试验旨在建立准确测定棉粕和饲料中苹婆酸含量的检测方法，以合理利用棉粕蛋白资源。【方法】通过优化2-吡啶甲酰肼与苹婆酸的反应条件、苹婆酸提取流程和质谱检测参数，建立采用外标法的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定量苹婆酸的方法，并考察该检测方法的线性范围、检测限、定量限、回收率、批内与批间精密度和准确度，使用该方法进行实际样品检测。【结果】优化后2-吡啶甲酰肼与苹婆酸的最佳反应溶液组成为500 mmol/L EDC、15 mmol/L HOAt和40 mmol/L 2-吡啶甲酰肼，最佳反应温度为20℃，最佳反应时间为60 min。游离态苹婆酸的最佳提取液为甲醇，结合态苹婆酸最佳水解条件为50℃水解12 h。苹婆酸在1～1 000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r）均>0.99，检测限为5μg/kg，定量限为12.5μg/kg。游离态苹婆酸的回收率为80.13%～95.30%，批内变异系数为1.01%～2.21%，批间变异系数为1.61%～2.38%；结合态苹婆酸的回收率为85.46%～105.20%，批内变异系数为0.79%～2.01%，批间变异系数为3.40%～6.22%。经实际样品验证，建立方法可以精确测定棉油、棉粕、脱酚棉粕和棉籽蛋白原料中的苹婆酸，检测范围在0.09～1 812.76 mg/kg之间。【结论】本研究建立的LC-MS/MS检测方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度等优点，适用于饲料中游离态和结合态苹婆酸的检测，可为合理利用棉粕提供技术支撑。

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