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磺胺甲基嘧啶纯度定值研究

文献类型： 中文期刊

作者： 孙余娟;孙永跃;李蔚;全灿;陈刚;王艺玮;赵程祥;尹伊

作者机构：

关键词： 氢定量核磁共振(~1H-qNMR);磺胺甲基嘧啶;质量平衡法;含量测定

期刊名称：化学试剂

ISSN： 0258-3283

年卷期： 2021 年 43 卷 4 期

页码：

收录情况： 北大核心（2020版） ; 科技核心（2020版）

摘要： 采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10-4%、中心激发偏置为5.41×10-4%、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集1H-qNMR光谱数据。以磺胺甲基嘧啶化学位移（δ 6.56）为定量峰,尼泊金乙酯化学位移（δ 4.25）为内标峰,1H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%。质量比Y（ms/mr）在2.014～4.051范围内与峰面积比X（As/Ar）呈线性关系,线性回归方程为y=0.607 1x+0.004 9（R2=0.999 9）。结果表明,1H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性。因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势。

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